如何提高土壤檢測的準確性?

　　1、檢測土壤中半(ban)揮發性有機(ji)物(wu)質

　　SVOCs是(shi)(shi)一種半揮發(fa)性有機物(wu)，這種有機物(wu)的沸點通常是(shi)(shi)170。～在(zai)350℃范圍內，典(dian)型的SVOCs包括多環芳(fang)烴、二(er)惡英、砒啶、苯(ben)酚、有機農(nong)藥等。一些(xie)SVOCs會吸附在(zai)顆粒物(wu)上(shang)。具體的檢測方法和過程如下:

　　(1)采集樣(yang)品

　　在(zai)采(cai)(cai)集(ji)(ji)(ji)土壤樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)過(guo)程中(zhong)，除了(le)不采(cai)(cai)集(ji)(ji)(ji)混合(he)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)外，還應(ying)盡量減少樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)干擾，禁止均質化。采(cai)(cai)集(ji)(ji)(ji)的(de)土壤樣(yang)(yang)(yang)品(pin)重(zhong)量應(ying)在(zai)5.0g左右。為了(le)防止樣(yang)(yang)(yang)品(pin)污(wu)染，采(cai)(cai)集(ji)(ji)(ji)后應(ying)立即轉(zhuan)移(yi)到(dao)(dao)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)瓶中(zhong)，并提前在(zai)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)瓶中(zhong)加入(ru)(ru)農藥殘留分析純甲醇5毫升或10毫升，以(yi)確保甲醇的(de)用量能(neng)夠完全浸沒土壤樣(yang)(yang)(yang)品(pin)，然(ran)后稱重(zhong)，準(zhun)確到(dao)(dao)0.01g，并帶到(dao)(dao)現場。轉(zhuan)移(yi)土壤樣(yang)(yang)(yang)品(pin)時，應(ying)避免甲醇從瓶中(zhong)濺出(chu)。轉(zhuan)移(yi)后，應(ying)及時擰緊(jin)瓶蓋，并注入(ru)(ru)粘合(he)劑。

　　(2)準備(bei)樣(yang)品

　　在制備樣品的(de)過程中，可以取出保存的(de)土壤(rang)樣品，放入干凈的(de)盤子中，去(qu)除(chu)雜物，然后粗分，用冷凍的(de)方法干燥(zao)土壤(rang)。如果土壤(rang)樣品中的(de)水分含量(liang)超(chao)過30%，干燥(zao)前應(ying)使(shi)用離心機去(qu)除(chu)水分。

　　當土(tu)壤樣(yang)品準備好后，可(ke)以采用索氏(shi)提取的(de)方法進(jin)行(xing)提取。具體操作流(liu)程(cheng)如(ru)下:將準備好的(de)土(tu)壤樣(yang)品轉(zhuan)移到索氏(shi)提取套中，加入(ru)替(ti)代中間液，放入(ru)回(hui)流(liu)管中，然后加入(ru)混合溶劑(ji)，提取時間控制(zhi)在16。～大(da)約18小時，回(hui)流(liu)速度(du)為4～6次/h，取出準備在達到提取時間后進(jin)行(xing)濃縮。

　　土壤樣(yang)品提取物可以通過(guo)旋轉蒸發(fa)濃(nong)(nong)縮(suo)。具體操(cao)作流程(cheng)如下:設定40℃的加熱溫度(du)(du)，將土壤樣(yang)品提取物濃(nong)(nong)縮(suo)至2.0毫升左右，然后(hou)停止(zhi)濃(nong)(nong)縮(suo)，將濃(nong)(nong)縮(suo)物轉移到有刻度(du)(du)的濃(nong)(nong)縮(suo)器中，用混合溶劑沖洗蒸發(fa)瓶，合并濃(nong)(nong)縮(suo)液，濃(nong)(nong)縮(suo)至1.0毫升，準備(bei)凈化。

　　在(zai)凈(jing)(jing)化(hua)土(tu)壤(rang)樣品(pin)濃縮液的(de)過程(cheng)中，凈(jing)(jing)化(hua)方法應根據土(tu)壤(rang)SVOCs檢測(ce)分析的(de)目的(de)進(jin)行(xing)(xing)(xing)選擇(ze)。如(ru)果只(zhi)分析土(tu)壤(rang)SVOCs中的(de)某種化(hua)合物(wu)(wu)，可以選擇(ze)分析柱進(jin)行(xing)(xing)(xing)凈(jing)(jing)化(hua);如(ru)果所(suo)有(you)半揮發性(xing)有(you)機物(wu)(wu)都需(xu)要篩選，應采(cai)用(yong)凝膠滲透(tou)色譜(pu)法進(jin)行(xing)(xing)(xing)凈(jing)(jing)化(hua)。

　　樣品測(ce)定(3)

　　利用氣相色譜對準備好的土(tu)(tu)壤樣品(pin)進(jin)行土(tu)(tu)壤檢測分析時，可以(yi)合(he)理設置相關(guan)參數。

　　根據與(yu)校準曲線繪制相關(guan)的儀器分析條件(jian)，對(dui)樣品(pin)進(jin)行測量(liang)，并對(dui)樣品(pin)進(jin)行定(ding)性和定(ding)量(liang)分析。

　　2、土(tu)壤揮發(fa)性有機物檢測

　　揮發性(xing)有(you)(you)機(ji)(ji)(ji)化(hua)合物(wu)簡稱VOCs，是(shi)指常(chang)溫下飽(bao)和蒸汽壓力在70Pa以(yi)上，常(chang)壓下沸點在260℃以(yi)下的(de)(de)有(you)(you)機(ji)(ji)(ji)化(hua)合物(wu)。常(chang)見的(de)(de)有(you)(you)以(yi)下幾種(zhong)(zhong)類型:含硫有(you)(you)機(ji)(ji)(ji)化(hua)合物(wu)、含氧有(you)(you)機(ji)(ji)(ji)化(hua)合物(wu)、含氮有(you)(you)機(ji)(ji)(ji)化(hua)合物(wu)、鹵代烴等。大多數VOCs都有(you)(you)一種(zhong)(zhong)特殊的(de)(de)氣味，讓人(ren)感到不舒(shu)服(fu)，而且(qie)還具有(you)(you)致癌性(xing)，是(shi)一種(zhong)(zhong)危(wei)害很大的(de)(de)污染物(wu)。VOCs在土(tu)壤中(zhong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)方法和過程如下：

　　(1)采集土壤樣品

　　使用(yong)容(rong)量為25毫升的頂空瓶，現場收(shou)集重量約2.0g的土(tu)(tu)(tu)壤，放入(ru)瓶中(zhong)，加入(ru)基質(zhi)修正液，適合10毫升左右，然后(hou)密(mi)(mi)封瓶口，帶回實驗(yan)室進行(xing)檢測(ce)(ce)分(fen)析。收(shou)集用(yong)于檢測(ce)(ce)和分(fen)析的土(tu)(tu)(tu)壤樣品后(hou)，應再收(shou)集一份土(tu)(tu)(tu)壤，可(ke)以放入(ru)采樣瓶中(zhong)密(mi)(mi)封，主要用(yong)于干重測(ce)(ce)量。收(shou)集的土(tu)(tu)(tu)壤樣品長存放時(shi)間不得超(chao)過14天。

　　(2)頂空和色譜(pu)條件

　　a.當采用(yong)頂空氣(qi)相色譜(pu)法檢測土壤揮發性有機物時(shi)，應合(he)理(li)設(she)定(ding)頂空條件，具體如下(xia)：平衡溫(wen)(wen)度(du)設(she)定(ding)為80℃，傳(chuan)導溫(wen)(wen)度(du)設(she)定(ding)為110℃，進樣針(zhen)溫(wen)(wen)度(du)設(she)定(ding)為100℃。;頂空瓶的恒溫(wen)(wen)時(shi)間設(she)定(ding)為50分鐘(zhong)，壓(ya)力平衡時(shi)間設(she)定(ding)為10分鐘(zhong)，進樣和拔針(zhen)時(shi)間設(she)定(ding)為0.3和0.5。min。

　　b.本次測(ce)試(shi)選用的毛(mao)細管(guan)色譜柱(zhu)型號為(wei)VOCOLTM，膜厚1.0μm，進(jin)樣口(kou)溫度為(wei)215℃，檢測(ce)器(qi)溫度為(wei)235℃。;當含有高純度氮氣的氣體(ti)時，流速設定為(wei)18毫升/min。

　　樣品分析3)

　　土壤(rang)樣(yang)品的(de)檢(jian)測和(he)分(fen)析(xi)過程如下:振(zhen)蕩裝有(you)土壤(rang)樣(yang)品的(de)頂(ding)空(kong)(kong)瓶，時間為10分(fen)鐘，然后立即裝入頂(ding)空(kong)(kong)裝置，根據預(yu)設(she)的(de)頂(ding)空(kong)(kong)和(he)色譜(pu)條(tiao)件對(dui)樣(yang)品進行(xing)檢(jian)測和(he)分(fen)析(xi)。測試時，可(ke)以采用不同的(de)分(fen)流進樣(yang)方法。

　　(4)檢測結(jie)果

　　a.制定下列濃度標準(zhun)(zhun)系列：10、20、50、70、90、130μg/L，經分析，采用(yong)回歸方(fang)(fang)程計算，然后得到校準(zhun)(zhun)曲線。標準(zhun)(zhun)樣(yang)品的回歸系數小于0.999，說明檢測方(fang)(fang)法(fa)有很好的相關(guan)性。

　　b.在檢測(ce)土壤VOCs時，可(ke)以采用(yong)頂(ding)空(kong)氣相色(se)譜(pu)法，可(ke)以大限(xian)度地減少(shao)VOCs的(de)(de)揮(hui)發性，從(cong)而保證檢測(ce)結(jie)果的(de)(de)準確性。該方法操作簡單(dan)，可(ke)執行性強，完全符合(he)實(shi)驗室(shi)對土壤VOCs檢測(ce)的(de)(de)要(yao)求，具有一定(ding)的(de)(de)推廣使用(yong)價值。

　　3、檢(jian)測質量控制措施及注意事項

　　對(dui)土壤中的(de)揮發性有機(ji)物和半(ban)揮發性有機(ji)物進行實驗檢測(ce)時，可采取以下措施(shi)來控(kong)制(zhi)檢測(ce)質量：

　　(1)土壤平行樣品必須嚴(yan)格(ge)按照有關規(gui)范(fan)標(biao)準(zhun)的(de)規(gui)定進(jin)行采集、分析(xi)。

　　如HJ605、HJ736等。在檢測每批土壤樣(yang)(yang)品(pin)時，應(ying)設置并分析一個全過程的空白樣(yang)(yang)品(pin)。具(ju)體方法如下:在現場(chang)采(cai)(cai)集(ji)樣(yang)(yang)品(pin)之(zhi)前，應(ying)將甲(jia)醇放入(ru)實(shi)(shi)驗室(shi)的樣(yang)(yang)品(pin)瓶中密(mi)封(feng)(feng)，添加的甲(jia)醇溶液量為5毫(hao)升或10毫(hao)升。到(dao)(dao)達(da)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)現場(chang)后，應(ying)同時打(da)開并密(mi)封(feng)(feng)采(cai)(cai)樣(yang)(yang)樣(yang)(yang)品(pin)瓶，并與(yu)樣(yang)(yang)品(pin)一起運(yun)回實(shi)(shi)驗室(shi)，并按照相(xiang)應(ying)的步驟進行(xing)測量，看樣(yang)(yang)品(pin)從采(cai)(cai)集(ji)到(dao)(dao)分析是否受到(dao)(dao)污染(ran)。

　　(2)可(ke)以(yi)設(she)置并分析每(mei)批土壤(rang)樣(yang)(yang)品的運(yun)輸(shu)空白樣(yang)(yang)品。

　　具體方法如下:在(zai)現場采集(ji)樣(yang)品(pin)之前(qian)，應將甲醇(chun)放入實(shi)驗室的樣(yang)品(pin)瓶中密封，添加的甲醇(chun)溶(rong)液(ye)量為5毫升。采集(ji)樣(yang)品(pin)時，瓶蓋應始終處(chu)于密封狀態，與樣(yang)品(pin)一起(qi)運回(hui)實(shi)驗室，并按照與樣(yang)品(pin)相同的步驟進行測量，以檢查(cha)樣(yang)品(pin)在(zai)運輸過(guo)程中是(shi)否(fou)受到污染。

　　(3)土(tu)壤(rang)(rang)(rang)樣品(pin)采(cai)(cai)(cai)集(ji)過(guo)程(cheng)中產生的(de)剩余土(tu)壤(rang)(rang)(rang)應盡可能回填到采(cai)(cai)(cai)樣位置，用于清洗設備(bei)產生的(de)廢水。應采(cai)(cai)(cai)集(ji)固(gu)定容(rong)器，不得(de)隨意排放，以(yi)免污(wu)染(ran)環境。同時(shi)，樣品(pin)采(cai)(cai)(cai)集(ji)人員在現場操作時(shi)應佩戴防護面(mian)具，以(yi)減少(shao)揮發性有(you)機(ji)化合物的(de)吸入(ru)。此外，如(ru)果皮膚直接(jie)接(jie)觸土(tu)壤(rang)(rang)(rang)，應及時(shi)清理土(tu)壤(rang)(rang)(rang)采(cai)(cai)(cai)集(ji)過(guo)程(cheng)中。

　　4、提高(gao)檢測(ce)結果(guo)的(de)準確(que)性的(de)途徑

　　(1)科學采樣(yang)

　　為了提高土壤(rang)檢測(ce)結(jie)果的(de)準(zhun)確性，必(bi)須(xu)高度重視樣品(pin)的(de)采集(ji)環節(jie)。如果土壤(rang)樣品(pin)有問(wen)題，必(bi)然會影響(xiang)檢測(ce)結(jie)果。因此(ci)，采樣必(bi)須(xu)嚴(yan)格(ge)按照現行(xing)標準(zhun)的(de)規定進行(xing)。同時，土壤(rang)樣品(pin)可(ke)以由相關人員保管，避免二次污染。

　　確保(bao)儀器設備的性能得到(dao)保(bao)證。

　　在土壤檢測(ce)(ce)過程中(zhong)，需要使用(yong)(yong)各種儀器(qi)設備。如(ru)果這些儀器(qi)性能不穩(wen)(wen)定，會(hui)影(ying)響檢測(ce)(ce)結果的(de)準(zhun)確性。因(yin)此，檢測(ce)(ce)分析(xi)中(zhong)使用(yong)(yong)的(de)所有儀器(qi)設備都必須保證(zheng)穩(wen)(wen)定的(de)性能。使用(yong)(yong)前，應對儀器(qi)設備進(jin)行(xing)全面檢查和(he)驗證(zheng)，以確保正(zheng)常運行(xing)。檢測(ce)(ce)中(zhong)不得使用(yong)(yong)有誤差的(de)儀器(qi)。儀器(qi)設備使用(yong)(yong)后，應妥善存放(fang)并定期檢定。